（一）打开氮气钢瓶总阀，调整输出压力稳定在0.4Mpa左右（气体发生器一般在出厂时已调整好，不用再调整），稳定大约5分钟后，点复位，由未就绪（红灯亮）到就绪（绿灯亮），启动仪器。
（二）建立色谱配置表
开机自检过后，显示相应故障，无故障时，出现“TEST  OK”，（不出现直接设置柱箱温度）。进样器与检测器的温度为220摄氏度，色谱程序升温如下图：
 

（三）柱箱温度设置
1、按主机面板键盘上“建立/修改”键select method/section or table
2、再按“方法一”
3、初始柱箱温度：80摄氏度，按“输入”
4、初始柱箱温度持续时间：1分钟，按“输入”
5、是否程序升温：是（yes），按“输入”
6、程序一最终柱温：110摄氏度，按“输入”；升温速度：20摄氏度每分钟，按“输入”；程序一柱温持续时间：1分钟
7、是否添加下一个柱温程序？  NO”，  按“输入”；
（四）进样器温度设置
进样器温度：220摄氏度  injector temp  220，按“输入”；
（五）检测器设置
1、检测器温度：220摄氏度， 按“输入”；  “detector temp 220”
2、FPD检测A通道初始衰减：8，按“输入”；  “FPD B initirl atten 8”
3、FPD检测A通道初始量程：10，按“输入”；  “FPD B initirl range 10”
4、FPD检测自动调零：是，按“输入”；  “FPD B auto zero ON?   YES”
5、出现“时间 程序 FPD B NO”的提示，按“输入”； “Time program FPD B?   NO”
6、<METHOD  COMPLETE - END  TIME  3.50> → <状态> → <方法一> → <COL 80° INJ 220° DET220°>
7、打开工作站，打开一个方法文件（点文件，点打开，选一个敌百虫测定图谱，打开），显示横坐标为停留时间，纵坐标为mV值。
8、通H₂和空气后，<点火> → 点<继电器>和<输入>，看mV数
9、<检测器> → <输入> → <转换> → <点火A（长按）> → <听到“嘭”一声> → <火点着等约5min后点复位> → <看就绪，显绿色后就可以打针>
10、打针时，先用无水乙醇洗涤微量注射器三次，再用敌百虫标准样品（50ng/ml）洗涤三次，然后吸取1μl该标准样品打入，注意手扶针快速插入后，立即按下，然后停留3-5秒，迅速拔出，马上按下注射口旁边的程序运行键，再按红色采集键，等待图谱采集出样，采集时间约4分钟后，再按手动停止采集图标，桌面上出现“另存为”，文件夹19环境，起名“姓名日期”
11、添加断电器部分：否，按“输入”；  “ADD RELAY SECTION?   NO”
（六）出现“方法完成，终了时间 8”温度状态表示仪器从“未就绪”状态到“就绪”的时间还有8分钟
（七）观察仪表状态 
点“状态”，温度观察
柱温：80摄氏度   进样器：220摄氏度    检测器：220摄氏度
（八）点火
通空气和氢气，使压力分别为0.4MPa和0.3MPa，点“继电器”和“输入”，看mV数，按“检测器”和“输入”，先按“转换”键再长按“点火”键，可以通过观察检测器压力或听见声音“噗”来辨别是否点火成功（注：点火时检测器、进样器温度要在150度以上），看就绪灯显绿色后就可以打针；按住点火开关（每次点火时间不能超过6-8秒钟）点火。同时用明亮的金属片（或干净的烧杯）靠近检测器出口，当火点着时在金属片上会看到有明显的水汽。如果在6-8秒时间内氢气没有被点燃，要松开点火开关，再重新点火。在点火操作的过程中，如果发现检测器出口内白色的聚四氟帽中有水凝结，可旋下检测器收集极帽，把水清理掉。在色谱工作站上判断氢火焰是否点燃的方法：观察基线在氢火焰点着后的电压值应高于点火之前。
（九）进样  
打开电脑及工作站，打开一个方法文件，显示屏左下方应有蓝字显示当前的电压值和时间。接着可以转动色谱仪放大器面板上点火按钮上边的“粗调”旋钮，检查信号是否为通路(转动“粗调”旋钮时，基线应随着变化)。待基线稳定后进样品敌百虫（50ng/ml）吸取1uL，打针，先按注射口旁边的触发键或面板上的开始键，再按红色键，再点状态，看柱温先升到110摄氏度再降至80摄氏度。进行色谱数据分析，观察出峰情况。分析结束时，点击“停止”按钮，数据即自动保存。
关机程序：首先关闭氢气和空气气源，使氢火焰检测器灭火。在氢火焰熄灭后再将柱箱的初始温度、检测器温度及进样器温度设置为室温（50℃），待温度降至设置温度后，关闭色谱仪电源，最后再关闭氮气。